NY∕T 3173-2017 茶叶中9,10-蒽醌含量测定 气相色谱-串联质谱法(农业)
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ID： |
1086FDE510264F3E9859328CE29E928B |
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文件大小(MB)： |
0.54 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-24 |
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ICS 67.140.10,X55 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3173一2017,茶叶中9 ， 10-惠眼含量测定,气相色谱-串联质谱法,Determination of 9 ,10-anthraquinone in teaGas,chromatography-tandem mass spectrometry,2017 - 12-22 发布2018-06-01 实施,华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,本标准起草单位:中国农业科学院茶叶研究所,本标准主要起草人: 陈宗憨、周利、罗逢健、张新忠、楼正云、孙荷芝、汪煌,NY/ T 3173- 2017,I,NY/T 3173-2017,茶叶中9 ， 10 -惠眼含量测定气相色谱-串联质谱法,范围,本标准规定了茶叶中9 ， 10 -惠眼含量的气相色谱-串联质谱检测方法,本标准适用于茶叶中9 ， 10 - ]!fl!!t含量的测定,本标准的定量限为0.02 mg/ kg ,2 规范性引用文件,3 原理,试样中的9 ,内标法定量,4,4. 1 试剂,4. 1. 1 丙酣,4. 1. 2 正己,4. 1.3,4. 1.4,4. 2 溶液配制,4.2. 1 丙嗣正,4 . 2 . 2 丙翻-正己,4. 3 标准晶,4. 3. 1 9 ， 10 -惠酿标准品,4. 3. 2 内标D8 -;惠酿标准品,4. 4 标准溶液配制,4. 4.1 9 ， 10 葱酿标准储备溶液。∞mg/ υ: 准萌带曹喃嘻政军确到队1 吨)9 ， 10 -惠酿标准品于50 mL烧,杯中，用丙阁溶解并转移至1∞mL容量瓶中，用丙回民运容至刻度，混匀， -18.C冷冻避光保存，有效期6 个月,4. 4. 2 Ds惠酿标准贮备溶液(1∞mg/ υ: 准确称取10 吨(精确到O. 1 吨)马-葱1I!t标准品于50 mL烧杯,中，用丙酣溶解并转移至1∞mL容量瓶中，用丙嗣定容至刻度，混匀，一18.C冷冻避光保存，有效期6 个月,4. 4. 3 定容溶液(含D8 -惠酿0.04 mg/ L) : 移取Da -葱酿标准储备溶液1 mL于50 mL容量瓶中,4. 2. 2 溶液定容至刻度，再取出其中1 mL 于50mL 容量瓶中.4.2 . 2 溶液定容至刻度,4. 5 材料,4. 5. 1 弗罗里硅土050μm~250μm) .500.C条件下烘干4 h. 加入7 %水Cw/ w) 脱活,NY/ T 3173-2017,4. 5.2 有机系滤膜(尼龙材质)， 0.22μm,5 仪器和设备,5. 1 气相色谱'串联质谱: 配电子轰击电离源( ED ,5. 2 分析天平:感量0.0001 g 和0 . 01 g.,5. 3 超声仪,5. 4 旋转蒸发仪,5.5 离心机:转速不低于6000 r/ min.,5. 6 玻璃填充柱: 10 cmX O. 5 cm (内径),5. 7 固体样品粉碎机,5. 8 标准网筛:425μm .,5. 9 梨形浓缩瓶:100 mL.,5. 10 离心管:50 mL ( 带聚四氟乙烯旋盖) ,5. 11 氮吹仪,6 试样制备,取茶叶500 g ，粉碎后使其全部通过425μm 标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中。试样于常温干燥避光,条件下保存,7 分析步骤,7. 1 提取,准确称取1. 5 g(精确至0.01 g)试样子50 mL离心管中，加入1. 5 mL7.K浸润30min，加入15 mL提取溶液,(4.2. 1)，超声提取20 min 后，加入19 元水硫酸侯， 立刻摇匀，以6000 r/ min 离JL' 5 mino 移取10 mL 上、清液于,1∞mL梨形浓缩瓶中， 35'C旋转蒸发至近干，氮气吹干。2 mL 洗脱溶液(4.2. 2)溶解残渣，待净化,7.2 净化,在玻璃填充柱中依次加入脱脂棉、2g 元水硫酸锅、2g 弗罗里硅土和2g 元水硫酸销后， 10mL 洗脱,溶液(4.2.2) 预淋洗柱，弃去流出液.上样待净化液(7. 1)，分2 次，每次用4 mL洗脱溶液(4. 2.2) 润洗,梨形浓缩瓶，上柱，再加入10 mL洗脱溶液(4.2. 2) 洗脱目标物，收集所有流出液，于35'C 旋转蒸发至近,干，氮气吹干。1 mL 定容溶液(4. 4.3) 溶解残渣，过0.22μm 有机系滤膜于进样小瓶，待测,7. 3 仪器参考条件,7. 3. 1 气相色i曾参考条件,色谱柱: VF - 5ms 石英毛细管柱[5% 二苯基95%二甲基硅氧炕， 30 m XO. 25 mm( 内径) XO. 25,μmJ或相当类型色谱柱,载气:氮气〈纯度二主99 . 999% ，流速1. 0 mL/ min) ,进样口温度: 250'C ,程序升温条件:初始温度80'C ，以15'C / min 升温至240'C ，再以25'C / min 升温至280'C ，保留5 min.,进样方式:不分流进样,迸样体积: 1μL ,7. 3.2 质谱参考条件,2,检测方式:多反应监测h但M ，多反应监测条件见表1 ,电离能量: 70 eV.,NY/ T 3173-2017,离子源温度: 210'C .,传输线温度: 280'C ,碰撞气体(Ar): 2.0 mTorr.,表1 9 ， 10 -葱酿和D8 -:1:酷的色谱质谱参数,化合物名称,9,10 -惠酿,马-惠离,保留时间， rmn,7. 4 标准工作曲线,13. 02,12. 99,7. 4. 1 溶剂标准溶液曲线的制备……
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